سنتز استانیلید از آنیلین

سنتز استانیلید از آنیلین

استیل دار کردن آنیلین با استفاده از استیک انیدرید در محیط اسیدی به سادگی و با راندمان نسبتا خوبی امکانپذیر است. عامل استیله کننده در این آزمایش استیک انیدرید میباشد.

 

 

روش کار

10 سی سی آنیلین را به یک بشر حاوی محلولی از 9 سی سی HCl غلیظ در 250 میلی لیتر آب اضافه کنید. مخلوط را کاملا به هم بزنید تا آنیلین حل شود. در صورتی که محلول رنگی بود حدود 2 گرم کربن فعال به آن اضافه کنید و 2 دقیقه بجوشانید و صاف کنید تا محلول شفاف بدست آید.

محلولی از 17 گرم سدیم استات در 50 سی سی آب تهیه کنید.

به محلول آنیلین در اسید کلریدریک (محلول اول) 13 سی سی استیک انیدرید اضافه کرده و به هم بزنید تا محلول همگن به دست آید. محلول حاصل را بلافاصله به بشر حاوی حاوی محلول سدیم استات اضافه کنید. بشر را در حمام یخ گذاشته و بشدت به هم بزنید تا کریستالهای بیرنگ استانیلید جدا شوند. کریستالها را صاف کرده و با آب سرد بشویید و آنها را خشک کنید.

در صورتی که استانیلید رنگی باشد نشانه ناخالصی است. برای خالص سازی، آنرا در حد اقل آب داغ تبلور مجدد نمائید.

راندمان و نقطه ذوب را تعیین کنید.

 

ایمنی در آزمایشگاه

ایمنی در آزمایشگاه

            آزمایشگاه شیمی محلی است که در آن احتمال خطر وجود دارد. این محل محتوی مایعات قابل اشتعال، ظروف شیشه ای شکننده و مواد شیمیایی خورنده و سمی است. با این حال اگر پیشگیری و دقت به عمل آید از یک آشپزخانه خطرناکتر نیست.

معمولترین خطرات در یک آزمایشگاه شیمی عبارتند از:

1- آتش سوزی و انفجار

2- مواد شیمیایی

3- ظروف شیشه ای

 

پیشگیری از آتش سوزی و انفجار

1-    در صورت امکان از بکار بردن شعله در آزمایشگاه اجتناب کنید

2-    چنانچه لازم است از شعله استفاده کنید پیشگیریهای زیر را به عمل آورید

الف) هرگز یک مایع قابل اشتعال را در ظرف باز حرارت ندهید.

ب) هنگامی که مایع قابل اشتعالی را در حالت تقطیر یا رفلاکس حرارت می دهید اطمینان حاصل کنید که تمام رابطها محکم و عاری از فشار باشند.

ج) هرگز مایعات قابل اشتعال را در نزدیکی شعله از ظرفی به ظرف دیگر منتقل نکنید.

د) هرگز نگذارید که یک محصول تقطیر قابل اشتعال، در نزدیکی شعله آزادانه از خنک کننده به ظرف گیرنده ای که چند اینچ پایین تر از آن است بچکد.

3- هرگز دستگاه بسته ای را که در برابر فشار مسدود شده، حتی اگر خنک کننده هم داشته باشد حرارت ندهید.

4- هنگامی که واکنش گرمازایی را انجام می دهید یک حمام آب سرد یا آب یخ تهیه کنید که اگر واکنش بخواهد از کنترل خارج شود از آن استفاده کنید.

5- محل نزدیکترین کپسول آتشنشانی را یاد بگیرید.

6- هیچگاه به یک مایع جوشان سنگ جوش یا جامد دیگری اضافه نکنید.

7- محلولهای اتری را تا مرحله خشک شدن حرارت ندهید.

 

پیشگیریهای شیمیایی

1-      تا جایی که ممکن است نگذارید مواد شیمیایی با پوست شما تماس پیدا کند. و در صورت تماس موضع تماس را با مقدار زیاد آب یا هر ماده شستشو دهنده مناسب بشویید.

2-     هرگز ماده شیمیایی را نچشید.

3-   تا جایی که ممکن است از استنشاق دود و بخارهای مواد شیمیایی و حلالها اجتناب کنید.